如何清洗水熱合成反應(yīng)釜
發(fā)布時(shí)間:2020-12-25 09:18:32 作者:未知 瀏覽量:183次
一:未使用過的新的的水熱合成反應(yīng)釜清洗
新買未使用過的的水熱合成反應(yīng)釜次清洗的時(shí)候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。次使用水熱合成反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí),后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈
三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!
另外,水熱合成反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。